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结晶分析的方法

2024-08-15 20:33:26 来源:网络

结晶分析的方法

结晶度(晶体质量)??
测量结晶度的方法有很多种🐤🦅|🌵🧸,下面介绍一种常用的方法——X射线衍射法*——🦆😸。1.准备样品首先需要准备好待测物质的样品🐅🤪——_😝😁。如果是固体样品🌧|🐓🦖,可以将其研磨成粉末状🎴——-🪶;如果是液体样品🎿🐺-🐉*‍❄,可以将其放在透明的玻璃片上晾干🎁🌝_🎽🥋。2.进行X射线衍射将样品放在X射线衍射仪中🦈🌷|🐅🦝,让X射线照射样品🐭😼-|🌺🐅。当X射线穿过样品时🦑|😜😼,会被散射🙂🐏_-🪅,..
X-射线衍射法只能是指结晶态分子的指纹🖼🐖|_😅,而对无定型非晶态分子尚难以分析测定😴|-🐰。在X-射线晶体学中🦩|🎋,现在通用的布拉格公式为🌾🤒__🍁:2d hkl sinθ hkl =λ*_🌾,式中hkl为衍射指标 物质的分子在红外线的照射下🏏——💀,吸收与其分子振动*😬————😂、转动频率一致的红外光🦚🐘——_🌜,利用物质对红外光区电磁辐射的选择吸收🐿🦄|——🌲🌿,对晶体的组成或结构是什么🎾🎯-🌲🪀。

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结晶学各种表示方法??
在晶体学中🦎😴-🐕😎,描述晶向和晶面的表示方法是其核心内容🐏🌾——🕸😧。晶向的表示采用方括号[]🐣*——|🐘,如[100]🌸🏈_|🐷,它代表由三个最小互质坐标值组成的晶向*🦖|_*🌔。这种表示法直观地指出了晶体中特定方向的特性🎁🦄-——🦙🐷。进一步🤭🦩-🥀🥅,一组在对称操作中相互等价的晶向被称为晶向族😡🦖||🦈,用尖括号>表示🦒-🥇,例如100 >🍁——🦏。在正方晶系中🌪-——🧨🪢,一个晶向族通常包含六后面会介绍😴——-😱。
5. 过滤分离👻🪡_🐫🍀:将冷却后的结晶通过过滤分离🐦😭——-🕹。可以使用吸滤⛅️——-*🌲、真空抽滤等方法😏🧨|-🦚,将结晶物质从溶液中分离出来🍂——🌴。分离后的结晶物质需要及时用冷溶剂洗涤🐨-🐄,以去除附着在其表面的杂质🙃|🧧🤧。6. 晾干和干燥🙄🥎-🦙:将洗涤后的结晶物质晾干😽|-🐗,然后进行干燥☹️🤡——😥。可以用风干🎿*——_🎋、真空干燥或加热干燥等方法😓|☀️🐂,得到最终的纯净产物🦆_——🌵🦡。7. 记录实是什么😟🦫——|🧿🦮。
溶液得到晶体的五步方法??
溶液得到晶体的方法如下😫_🙂☘:1🎑——|*🪀、蒸发结晶🐺__🤮🐘:加热蒸发溶剂🍀-🤣*,使溶液由不饱和变为饱和继续蒸发过剩的溶质就会呈晶体析出叫蒸发结晶🌑——🦂☘️。2🐨🌺_😛、降温结晶🥏🙂——_🌻😞:先加热溶液😖🐯——🦇,蒸发溶剂成饱和溶液🐽😨-😸🌒,此时降低热饱和溶液的温度🐉-——🧸,溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出😆*|_🌘🕸,叫降温结晶🎮_🌛。3🦅——🤩🙈、重结晶🤢🦃_|🎗🌾:重结晶是将物质溶于溶剂或熔融后🌑🧵——🤨😘,..
端基分析法👺😷————🦎、渗透压法🎄-🌦🙁、光散射法🪴*-🐭🙈、黏度法🦉😇-——🦄🪱、GPC⛈-🦊🦒、沸点升高😊🐐——_🤠、冰点下降等🥇🌖|🐯🎑;2)测结晶度😇🦝|_🌤🐼:DSC🐈‍⬛——-🙂🌦、X射线衍射法🍂🦠-_🐼🌧、红外光谱法🕷🐽||🌴💐、密度法🎳⭐️||🦘;3)测取向度🤯_🐀😌:双折射法🐩🐹|🦑、声速法😅-_🐗、X射线衍射法🌳😘-🐤😸、染色二色性法😜——🪄、红外二色性法等🐘——🙃;4)测玻璃化转变温度🌟🐽|-🤣🎭:DSC😔🍀-🏐、动态黏弹谱仪🎟|🦥🧐、核磁共振等🐸-🐗🐔。以上任意写出两种即可有帮助请点赞🎳😴-🎯🌒。
怎么分析通过XRD测结晶度的谱图???
分析方法🐳——|🏏🦆:已知波长的X射线来测量θ角🦬_🌼,从而计算出晶面间距d🌿*_🐏,这是用于X射线结构分析🐐-🍄;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角🌝😵_🙃,从而计算出特征X射线的波长🐳——🐸🌼,进而可在已有资料查出试样中所含的元素🪳|_🙉🌾。分析晶体衍射基础的公式是布拉格定律🐐|-🐐:2d sinθ=nλ🏏——|😴🧩,式中λ为X射线的波长🦄——😭,n为任何正整数☘️_|🐽,又称衍射级数到此结束了?😙——😦。
由铁碳合金相图可知🧿——🐔🦇,含碳量为0.4%的铁碳合金是亚共析钢🎋——_😰🦗,含碳量为3.2的为亚共晶白口铸铁🎆|😌🐗。其结晶过程分析如下🐌-_😳🎄:一🦫|🤢、含碳量为0.4的铁碳合金1*|🐀😕、当含碳量为0.4%的铁碳合金由液态冷却到1点时🏵🐈‍⬛——_🎏🐨,将会发生匀晶转变🐫-🤥🦙,直接由液体结晶出高温铁素体🐋-——🎀,随着温度下降🦡||🐦*,高温铁素体不断增多🪅🐓——_🐲🐐,液相成分是什么💮😧_——*。
结晶度的测定方法??
密度法结晶度=(Va-V)(Va-Vc)100%Va——完全无定形聚合物的比容🦫|_🌿🎎;Vc——完全结晶聚合物的比容🌻|🐿;V——试样的比容(比容为密度的倒数)🕷🦡-🦜🌴;热分析法X射线检测🐋-_☺️🐔、核磁共振🏸|——🎴,
利用该方法所测得的每一种晶体的衍射线强度和分布都有着特殊的规律🪆🌴-_😄,以此可得出晶型变化*⛳_|😔、结晶度*😏——|🏉、晶构状态🦔——💀🍄、是否有混晶等信息😍🤔_😹。在应用该方法时🐜🦄-——🦕🦄,应注意粉末的细度🎄_|**,在制备样品时需特别注意研磨过筛时是否发生转晶变化😚🎄_🐹🪢。研究方法主要有单峰法*🐏_🍁、多峰法和全谱法👻-_🐅。②单晶X射线衍射法 SXRD分析对象为单晶💫__⛳🌸,原理是利用X说完了🦐_——🌕。